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硅油流平劑的無溶劑合成工藝

發布日期:2021/8/30 17:16:54

  以烯丙基聚醚和含氫硅油為原料,通過硅氫加成反應合成了聚醚改性硅油流平劑。由于原料分子量大,合成過程中很難進行硅氫加成反應,必須使用二甲苯或其他溶劑才能獲得95%以上的轉化率。這種溶劑法存在生產率低、成本高、安全隱患大等缺點,為建立聚醚改性硅油流平劑的無溶劑合成工藝,主要工作如下:
  ①將氯鉑酸與乙烯基三甲氧基硅烷絡合,然后將絡合物負載在粉末MQ樹脂上制備MQ-Pt催化劑,并測定其鉑含量和熱穩定性。②以分子量為3000、含氫量為0.2%的含氫硅油和分子量為2000的烯丙基聚醚為原料,篩選出聚醚改性硅油的無溶劑合成工藝,包括反應起始溫度、反應溫度、催化劑用量和反應時間。通過考察反應效果,選擇較佳反應條件為:初始反應溫度為70℃,MQ-Pt催化劑用量為6ppm,反應溫度為100℃,反應時間為7小時。在此反應條件下,以含氫硅油轉化率表示的氫化硅烷化反應轉化率達到97%。③烯丙基聚醚的分子量范圍擴大到400-2000,含氫硅油的分子量范圍擴大到134-6000,氫含量范圍擴大到0.1%-1.2%。交叉試驗結果表明,使用上述常規原料時,無溶劑法的反應轉化率可達96%以上。④比較無溶劑工藝中MQ-Pt催化劑和Karstedt催化劑的反應轉化率,結果表明無溶劑工藝中只有MQ-Pt催化劑的反應轉化率較高。⑤對比無溶劑法制備的聚醚改性硅油和無溶劑法制備的聚醚改性硅油的理化數據,結果表明,兩種工藝制備的聚醚改性硅油的粘度、折射率和表面張力基本相同。⑥比較兩種工藝制備的聚醚改性硅油在羥基丙烯酸清漆中的靜態表面張力、動態表面張力、長波和短波新鮮度和平滑度,結果表明兩種工藝制備的聚醚改性硅油流平性能基本相同。⑦以分子量為3000、含氫量為0.2%的含氫硅油和分子量為2000的烯丙基聚醚為原料進行放大生產。測試結果表明,產品的數據與小規模測試產品的數據基本一致。通過以上工作,我們實現了工業化無溶劑生產聚醚改性硅油流平劑的目標。聚醚改性硅油流平劑的理化數據和流平性能與溶劑法制備的聚醚改性硅油流平劑基本相同。該工藝設備簡單,生產過程安全環保,原料利用率100,無三廢排放。
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